實驗室純水機拋光樹脂型催化劑在酯化反應中的應用

目前國內高、超純水用戶對此產品的應用不是很了解，所以普遍存在盲目追崇昂貴的進口拋光混床樹脂，而國內部分小樹脂生產企業，為了獲得，以不合格的低價的產品參與市場惡性低價競爭，也導致了部分用戶對國產拋光樹脂的不認可，希望通過交流，讓廣大終端用戶了解產品的理化性能和應用方法。

什么是拋光樹脂？
人們常說的拋光樹脂一般用于超純水處理系統末端，來保證系統出水水質能夠維持用水標準。一般出水水質都能達到18兆歐以上，以及對TOC、SIO2都有一定的控制能力。拋光樹脂出廠的離子型態都是H、OH型，裝填后即可使用無需再生。

拋光樹脂用途：適合用于再以RO、EDI為前置處理設備的超純水系統中作為終端精致混床制取超純水。廣泛應用于電子行業半導體生產，實驗室制取超純水，激光切割，醫療系統，慢走絲線切割，機械設備循環內冷水，部分光學材料和電子產品生產用水，太陽能生產線用水（不包含多晶硅生產）等行業應用！

                                                 拋光樹脂注意事項
　　1.拋光樹脂(是由高度純化、轉型的H型陽樹脂和OH型陰樹脂預混合而成，如果裝填和操作得當，在初的周期中即可制備出電阻率大于18.0MΩ.cm和TOC小于10ppb的超純水。
　　2.樹脂開封后長時間暴露在空氣中會吸收二氧化碳，因此拆包需盡快使用。不使用部分須小心密封，存放于避光陰涼處，環境溫度以5-40℃為宜。
　　3.在運輸、儲存和裝填過程中，任何無機或有機物質的接觸都會使樹脂受到污染，從而降低出水水質;影響運行工況。因此必須保證所有用于裝填、操作的設備和水不會污染樹脂。所有與樹脂接觸的水都必須使用高純水(本文中所涉及到的水均指"高純水"，即電阻率大于等于10MΩ.cm，同時TOC盡可能低于30ppb的水)，所有接觸樹脂的設備或器具都要在使用前經過高純水清洗。
　　4.如為換裝樹脂，設備中原有的舊樹脂必須從樹脂容器中移去，樹脂容器內部清潔無雜質。

混床拋光樹脂儲存及使用說明

1.使用前須知:1.1??樹脂開封后長時間暴露在空氣中會吸收二氧化碳，從而影響產品的性能及使用。因此一旦拆包需盡快使用。不使用部分須小心密封，存放于避光陰涼處，環境溫度以5-30℃為宜。
?1.2.?在運輸、儲存和裝填過程中，任何無機或有機物質的接觸都會使樹脂受到污染，從而降低出水水質；影響運行工況。因此必須保證所有用于裝填、操作的設備和水不會污染樹脂。所有與樹脂接觸的水都必須使用純水，所有接觸樹脂的設備或器具都要在使用前經過純水清洗。(純水標準等同于或低于RO膜出水.)
?1.3??如為換裝樹脂，設備中原有的舊樹脂必須從樹脂容器中移去，樹脂容器內部清潔無雜質。

2.裝填程序：
2.1 ?樹脂裝填量?：樹脂罐有效容積的的70左右，樹脂層高度應大于或等于700mm。
2.2??向樹脂罐中裝填樹脂后緩慢加水,水面高度高于樹脂高速300mm以上后,靜止浸泡10小時以上,以利于派出樹脂層中的空氣)但如果設備尺寸較小而擬采用樹脂以漿水混合的方式填裝也可。
2.3??將樹脂裝入樹脂罐，可以直接將樹脂從原包裝袋中加入或在原包裝容器中加入一些水成漿狀裝入樹脂容器。
裝填過程中注意以下事項：
2.3.1??禁止用任何機械泵轉移樹脂，許多類型的泵都會對樹脂造成損害或帶來一些污染。
2.3.2??樹脂裝填過程中，不要同時打開兩袋以上的樹脂。以減少樹脂接觸空氣的時間，也使外來雜質污染樹脂的可能性降低。
2.3.3??裝填過程中隨著裝填料位的增加，樹脂層面以上的水也會逐漸增加，如果水位高度高于樹脂層面50mm以上，必須將多余的水抽出或排掉，以避免樹脂在水中緩慢沉降而出現分層。但同時也需避免出現液位放干的情況，這會使空氣在樹脂層中形成氣栓而影響出水。???
樹脂裝填到位后，注入純水使罐內充滿。后封裝上蓋，并將管線連接到位。
2.4?樹脂裝填完成后，應浸泡在水中少4小時。如果可能的話，好浸泡過夜。
2.5.?后檢查各部件及管線連接無誤后，即可開啟閥門采水。新裝填的樹脂在投運初期有一個沖洗過程，此階段出水電阻率將逐步升高。視現場情況的不同，沖洗時間可能持續幾十分鐘到幾個小時。

3制水運行參數 :
3.1進水水質要求：RO膜出水，電導率應低于10US/cm,高不宜超過20 US/cm。
3.2 制水流速：10BV-20BV（樹脂體積的10倍到20倍/小時）。
3.3 開機運行后，沖洗時間約幾十分鐘到幾個小時，電阻率逐步上升。
3.4 樹脂經2-3次停機開機運行后，達到佳出水效果。

4.停機，開機步驟：
4.1 關閉進水閥
4.2 關閉出水閥，保持樹脂罐內水不流失，使樹脂內部不失水。
4.3 再次使用時，先緩慢開啟出水閥。
4.4 開啟進水閥，閥門開度同出水閥大致相同，
4.5當正常出水運行后，逐步開啟出水閥和進水閥，達到正常出水流速。

5 注意事項：
5.1 ?本系統從清理樹脂罐到裝填樹脂及運行用水，均應采用RO膜出水，電導率低于10us/cm。（越低越好，可以提高出水水質及增加制水量）.切忌采用其他水質差的水，否則，輕則造成出水水質不達標，制水量下降，重則造成樹脂擊傳失效.喪失制水能力。
5.2 ?樹脂上層應保持一定水位,以進水不激起樹脂涌動為原則.保持樹脂層的靜止狀態。
5.3 ?使用中切忌樹脂層缺水,造成樹脂層進入空氣。
5.4 ?使用過程中,禁止從樹脂層底部進空氣或進水,造成樹脂分層,影響制水效果及制水周期。嚴重時則失去制水能力。

實驗室純水機拋光樹脂型催化劑在酯化反應中的應用隨著生活水平的提高，環境和污染問題日益受到人們的關注。化學反應在工藝設計、操作條件和催化劑方面都應該考慮環保的要求，這就給催化劑的發展提出了挑戰，同時也給催化劑本身帶來了發展機遇。酯化反應是一類非常重要的有機反應，通過這類反應可以合成一系列具有應用價值的羧酸酯，可用作增塑劑、溶劑、香料、制藥前驅體、農用化學品等。傳統的酸性催化劑大多是礦物酸和lewis酸，這些催化劑不但用完后處理起來比較麻煩、對設備有腐蝕作用，而且廢酸的排放對環境造成嚴重污染。而高分子催化劑的使用方便性、環境友好性、對設備的零腐蝕性引起了國內外化學工業以及催化劑專家的特別關注,其中研究較多的當屬離子交換樹脂催化劑的開發和應用。

離子交換樹脂

　　樹脂是一種含有活性基團的合成功能高分子材料，它是由交聯的高分子共聚物引入不同性質的離子交換基團而成的,所用的交聯共聚物有苯乙烯系、丙烯酸酯系和環氧系等。根據合成技術的不同，可制成大孔結構或凝膠結構的離子交換樹脂。按引入基團的性質可分為強酸性、強堿性、螯合性、酸堿兩性和氧化還原性等品種。離子交換樹脂型固體催化劑主要以2種方式應用于酯化催化，一種是利用離子交換樹脂本身作為催化劑；另一種是將常用的催化劑負載于樹脂上，以此作為合成催化劑。

離子交換樹脂

　　離子交換樹脂在催化酯化反應中的直接應用

　　離子交換樹脂催化一系列酯化反應都得到了較好的催化效果，已經廣泛用于各類催化反應。凝膠型樹脂作為一類均相高分子凝膠結構的離子交換樹脂，常用于性及水溶液反應中。大孔樹脂內部具有毛細孔結構，是一類非均相凝膠結構樹脂，受溶劑影響較小，在溶劑中的溶脹度比凝膠型樹脂小，這一優點使之適用于許多反應。

離子交換樹脂

　　強酸性樹脂在催化劑中的應用

　　目前關于陽離子交換樹脂催化酯化反應的研究報道較多，其中主要應用的離子交換樹脂為強酸性離子交換樹脂dh、732和大孔陽離子交換樹脂amberlyst15、d72。

　　利用732型樹脂作為固體酸催化劑，研究了正丁醇、異丁醇及仲丁醇與冰乙酸催化酯化合成相應乙酸丁酯的催化性能。發現樹脂對正丁醇、異丁醇與乙酸的酯化具有較強的催化作用，而對仲丁醇的催化作用小。離子交換樹脂催化劑在異丁醇酯化反應中穩定性高，催化劑選擇性較好，所得產品無副產物。